Аналитична химия с инструментални методи

ТЕСТ1 Инструменталните методи се делят на физични и физикохимични.При протичане на физичен или физикохимичен процес с участието на аналит при определени условия за дадения метод възниква аналитичен сигнал

ЕЛЕКТРОХИМИЧНИ КЛЕТКИ – образувани са от индикаторен и сравнителен електроди.При преминаване на електрони от единия електрод към другия протича електричен ток. Електрохимични клетки,които служат за превръщане на химичната енергия в електрична и се означават като галванични.Електрохимични клетки, при които протичат химични процеси (редокси процеси) се означават като електролизни процеси, а самите системи се означават като електролизни клетки.

Електроден потенциал възниква в метални електроди , които представляват двуфазна система и се състоят от метал или графит и разтвор на соли.Проводимостта на метала е електронна а на разтвора – йонна.На границата между метала и разтвора се установява динамично равновесие ,е което се обменят електрони и възниква електроден потенциал

аОх +z.e bRed


Ea= E0a RT /zF .ln abred / aaox при а = 1мол и станд. усл.

В ПОТЕНЦИОМЕТРИЧНИТЕ МЕТОДИ се измерва потенциала на електрохимична клетка при отсъствие на ток във веригата(или при много слаб,който не се отразява на процесите).Аналитичната информация се получава директно или индиректно от измерените стойности от потенциала на клетката.Методите са потенциометрия и потенциометрично титруване.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧНОТО ТИТРУВАНЕ индиректен инструментален метод.Представлява титриметрия с потенциометрична ндикация.Индикацията на Vek е инструментална.С помощта на потенциометрията се измерва променяща се по време на титруването величина в разтвора.От стойностите на физичната в-на и на добавеният обем титрант се изчислява еквивалентния обем,а от него – аналитичният резултат

Апаратура : потенциометрична клетка с индикаторен електрод,селективен към компонент от реакцията на титруване), бурета и магнитна бъркалка, рН/mV метър.

Потенциометрията с инструментална индикация се разделя на комплексонометрия,седиметрия,протолиметрия, Ox-Red

Протолиметрия с потенциометрична индикация – променя се рН на разтвора и на измерваната величина.Индикаторният електрод е стъклен.От данните за рН и V се изчислява Vek.

АТОМНОАБСОРБЦИОННА СПЕКТРОМЕТРИЯ – основава се на протичането на 2 последователни процеса – атомизация на аналита и абсорбция на фотони.

Атомизацията е процес на получаване на самостоятелно съществуващи атоми в газова форма под действието на пламък или ел.ток.

Абсорбция – свободните атоми на аналита поглъщат фотони от близката UV(200-380нм), видимата (380-780нм) или близката инфрачервена (780-900нм) области на елмаг.спектър. При поглъщането на енергия става преминаване на електрони от външните орбитали на атомите на по-високо енергетични орбитали.Намаляването на интензитета на лъчението е аналитичният сигнал.Измерва се АБСОРБЦИЯТА

Блок- схема на атомноабсорбционен спектрометър:

източник на лъчение → атомизатор →монохроматор→ детектор

↑ ↓

проба изходно у-во

Обяснение на схемата : Пробата се подава в атомизатор ,където се получават свободните атоми на аналита.Светлинно лъчение,отделяно от специален за определяния компонент източник преминава последователно през атомизатор,монохроматор и детектор.Свободните атоми поглъщат част от фотоните на лъчението.Монохроматора разлагапреминалото лъчение и отделя резонансен лъч.Детекторът преобразува светлината в електрически измервана величина.Изходното у-во показва ст-тите на абсорбцията.

Източници на лъчение - отделят фотони от светлинната област.Пример: лампи с кух катод или безелектродни лампи.

Атомизатор - устройство с помощта на което анализираната проба се превръща в атомни пари.Атомизацията се осъществява чрез загряване до 2000-3000°С.Най-често използвано средство за атомизация е пламъкът.Освен пламъкови има и електротермични атомизатори

ХРОМАТОГРАФСКИ МЕТОДИ - методи за разделяне и определяне на няколко компонента чрез разпределянето им м/у две фази - подвижна и неподвижна.Фазите са различни по агрегатно състояние и по механизъм на задържане,както и по техниките за провеждане на анализа.Според агр. състояние хр. методи се делят на Газо-течна ,Газо - твърда ,Течно течна,течно - твърда..Според техниката на изпълнение - равнинна и колонна.

Елуентен начин на разделяне - (колонна хроматография)-компонентите се разделят чрез многократни процеси на задържане в неподв. фаза и извличане в подвижната.


ТЕСТ 2 КАЛИБРИРАНЕТО е процедура,която се прилага както за лаб. инструменти и апарати, така и за аналитичната функция в количествения анализ.При калибрирането ст-тите на измерваните с апарата величини трябва да са в съответствие със стойностите ,които притежава даден стандарт ( еталон) y = f (S) , y = k0+k1S. Kоефициентите при относителните методи се намират с калибриране, включващо 2 етапа провеждане на експеримент ( приготвят се проби ,съдържащи стандарти и се измерва аналитичният им сигнал)

Вторият етап е математическа обработка на данните изчисляват се коефициентите от ан. ф-я.

Метода на ВЪНШНИЯ СТАНДАРТ съдържа определяния компонент и от него се приготвят ст.проби с различна С на аналита и калибрирането е едно- или многоточково.Предпочита се многоточковото калибриране нар.калибровъчна графика.Прилага се към ф-я от вида S=a+k.C независимо а=0 или различно от 0.Провеждане на експеримента:приготвят се най-малко 5 ст.проби.С-тите на С трябва да са от очаквания конц.интервал на аналита в изследваните проби.Измерват се сигналите-S1..Sn и се обработват експ.данни.а и к се определят чрез регресионен анализ,базиращ се на метода на най-малките квадрати.Предимства:точността на коеф. е добра,т.к. се определят > от 1 ст.проба,при това се прилага матем.подход-регресионен анализ;определя се концентрационния интервал на аналита,в който ф-ята е валидна.Прилага се при серийни анализи.

2.МЕТАЛНИ И МЕМБР.ЕЛ-ДИ-С-В,РАВНОВЕСИЕ И ПОТЕНЦИАЛ.-Метални-двуфазна с-ма,състоят се от метал или графит(проводник от 1ви род) и р-р на соли(проводник от 2ри род).Проводимостта на метала е електронна,а на р-ра йонна.Електроден потенциал-на границата между метала и р-ра се установява динамично равновесие ,в което се обменят електрони и възниква ел.потенциал.Мембранни-състоят се от мембрана и р-р на йони,към които мембраната проявява йоннообменни с-ва.На границата мембрана р-р се установява равновесие между йоните в мембраната и р-ра.

3.ВОЛТАМПЕРОМЕТРИЧНИ МЕТОДИ.Полярография-При този метод се прилага външно напрежение променящо се във времето върху клетка с работен с малка повърхност.Измерва се токът,който протича вследствие на на електролизата на аналита.Ан.информация се получава от зависимостта между приложеното напрежение и тока нар.волтамперна крива(полярограма).Работните електроди са течни живачни или метални-сребърни,твърди или графитни.Най-напред е създаден живачния ел.,при който живакът изтича под действието на гравитацията,като образува капки.По късно се създават такива с принудително откъсване на капките.Полярография-тя е волтамперометричен метод с капещ живачен електрод със свободно или принудително откъсване на капките.Живачните ел. притежават следните предимства:1)непрекъснато обновяваща се повърхност на е-да,електролизата се извършва върху новообразуващи се капки.Не е неоходимо отложените при електролизата продукти да се отстраняват.2)Благоприятна работна областна потенциялите на живачния е-д .В тази област се редуцират и окисляват мн в-ва ,което дава възможност те да се определят полярогравски.3)много метали имат с-ството да се разтварят в живак и да образуват амалгами.

ТЕСТ 2 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ. - Абсорбционният пр-с протича в р-р.За целта пробите се разтварят с подходящ р-л,които да не поглъща UV-Vis лъчи(H2О или алкохол).Съвременните апарати са UV/Vis-спектрофотометри.Чрез тях се измерва интензитетът на лъчение,преминало през проба с аналита,спрямо интензитета на същото лъчение,преминало през сравнителен р-р. A=-lg.In/Iср .Възможни са два начина на измерване с едно- и двулъчеви спектрофотометри.

ЕДНОЛЪЧЕВ СПЕКТРОФОТОМЕТЪР. Източникът на лъчение отделя полихроматично лъчение,което преминава през монохроматор,който разлага светлинното лъчение и отделя и пропуска монохроматичен лъч.Лъчът преминава най-напред през сравнителен р-р,след което през пробатана аналита и се подава в детектора.Детекторът преобразува светлинната енергия в електрическа(светлинния сигнал в ел величина,която се измерва).Изходното у-во дава аналитите на абсорбацията.

Аналитична информация-Индивидуалните молекулни спектри на в-вата заемат широка област от алфа и се припокриват,поради което абсорбиращите в-ва трудно се абсорбират и спектрофотометрията рядко се използва за качествен анализ на един или повече компоненти в р-р.Анализ на един компонент-В основата на този анализ е закона на Беер.A=e.b.c, E=A/b.c,E=102.106 .Е -коеф. зависещ от абсорбираното в-во-моларна абсорбируемост,c-моларна конц., mol/l,b-дебелина на абсорбиращия слой,а тук е вътрешната


Други реферати:
Външнотърговската политика на България в условията на глобална икономическа криза
Митнически режими и конвенции
Регионална политика на ЕС
Свободни икономически зони
Сравнителен анализ между ЕС и NAFTA


Изтегли реферата



Сравнителен анализ между ЕС и NAFTA - Facebook Image
Сайтът се поддържа от DH Studio | pomagalo1.com © 2012 | Общи условия